山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程 冷凍干燥設備的詳細資料：

山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程

主要特征：

1、冷凍干燥機采用不銹鋼冷阱和臺面，清潔衛生，美觀耐腐蝕。

2、臺式設計，緊湊，占用臺面小。

3、外形美觀，人體工學設計，操作方便。

4、采用進口全封閉制冷機組，溫度低，捕水能力強，高效可靠，噪音低。

5、采用風冷方式散熱，不需水冷卻。

6、真空連接采用通用標準件，拆卸安裝簡易方便，密封性能可靠

7、冷阱開口大，帶樣品預凍功能。

8、冷凍干燥機的冷阱為全不銹鋼，冷阱內無盤管，光潔耐腐蝕。

9、冷阱溫度及樣品真空度均采用LED數字顯示,簡潔明確;

10、川一設計導流筒，提高冷阱有效面積，快速凍干。

11、*充氣閥，可充干燥氮氣或惰性氣體。

12、特定設計的觸摸軟鍵可快速準確地實現各功能設置,操作簡單方便;

13、透明鐘罩式干燥室，自然加熱，安全直觀。

14、標準真空接口，可與多種真空泵聯用。

15、特殊設計的不銹鋼樣品架，普通型樣品盤間距可調，層數自由設定;

16、樣品溫度顯示（可選配）。

技術參數：

◆冷凝溫度：-50℃

◆真 空 度：< 15Pa

◆凍干面積：0.12㎡

◆盤裝物料：1.2 升

◆捕水能力：3kg/24h

◆樣 品 盤：Φ200mm×4層

◆電源要求：220V 50Hz 1100W

◆主機尺寸：405×630×322mm

標準配置

臺式主機、2升國產真空泵、普通干燥裝置（樣品盤4個）

山東小型冷凍干燥機FD-1A-50凍干實驗過程

小型冷凍干燥機實驗中注意事項

1、實驗室凍干機必須使用獨立電源插座有良好接地。

2、實驗室凍干機須在環境溫度在5-30℃下工作，這樣有利于延長壓縮機壽命，壓機長期在30℃以上會造成壓縮機損壞。

3、制冷系統二次啟動，須在3分鐘之后，這樣有利于壓機壽命。

4、如果托盤及外掛凍干瓶同時使用，先放托盤物料，待半小時后制冷溫度為-50℃或-80℃、壓力為30mTorr時再外掛凍干瓶，以免使掛瓶物料融化。

5、物料必須凍實，預凍溫度在-30℃以下，凍干樣品非水溶解物(如有機溶解物)或者為80%以上高濃度的糖類等不易結凍的樣品，須在-80℃以下的預凍室內預凍，預凍時間不小于24小時，在48小時以上。

6、有機玻璃凍干倉取下時，必須輕放在橡膠等柔軟物體上，以免有機玻璃受損而漏真空。

7、所放物料的多少與環境溫度的高低有關，冷阱溫度在-55℃至-40℃或-85℃至-80℃及真空度在5-100mTorr均為正常。

8、空氣回填時，請將通入真空回填氣體壓力調至0.5Kg以下。

9、實驗室凍干機距墻面距離≥30cm。

10、禁止將其他散熱設備放在實驗室凍干機附近，造成制冷系統無法散熱，致使儀器不能工作及壓縮機損壞。

11、設備放置平穩后，將腳輪固定器按下。

12、操作前觀察真空泵油位及油質。

13、抽真*將排水管堵上，適配器系統全部關閉，否則會造成真空泵損壞。

14、壓縮機及冷凝器翅片定期除塵。

凍干曲線

將擱板溫度與制品溫度隨時間的變化記錄下來，即可得到凍干曲線。比較典型的凍干曲線系將擱板升溫分為兩個階段，在大量升華時擱板溫度保持較低，根據實際情況，一般可控制在-10至 10之間。第二階段則根據制品性質將擱板溫度適當調高，此法適用于其熔點較低的制品。若對制品的性能尚不清楚，機器性能較差或其工作不夠穩定時，用此法也比較穩妥。　如果制品共晶點較高，系統的真空度也能保持良好，凝結器的制冷能力充裕，則也可采用一定的升溫速度，將擱板溫度升高至允許的zui高溫度，直至凍干結束，但也需保證制品在大量升華時的溫度不得超過共晶點。　若制品對熱不穩定，則第二階段板溫不宜過高。為了提高*階段的升華速度，可將擱板溫度一次升高至制品允許的zui高溫度以上；待大量升華階段基本結束時，再將板溫降至允許的zui高溫度，這后兩種方式雖然使大量的升華速度有一些提高，但其抗干擾的能力相應降低，真空度和制冷能力的突然降低或停電都可能會使制品融化。合理而靈活地掌握*種方式，仍是目前較常用的方式。

制品的凍結                   

溶液速凍時（每分鐘降溫10~50℃），晶粒保持在顯微鏡下可見的大小；相反慢凍時（1℃/分），形成的結晶肉眼可見。粗晶在升華留下較大的空隙，可以提高凍干的效率，細晶在升華后留下的間隙較小，使下層升華受阻，速成凍的成品粒子細膩，外觀均勻，比表面積大，多孔結構好，溶解速度快，便成品的引濕性相對也要強些。　藥品在凍干機中預凍在兩種方式：一種是制品與干燥箱同時降溫，；另一種是待干燥箱擱板降溫至-40℃左右，再將制品放入，前者相當于慢凍，后者則介于速凍與慢凍之間，因而常被采用，以兼顧凍干效率與產品質量。此法的缺點是制品入箱時，空氣中的水蒸氣將迅速地凝結在擱板上，而在升華初期，若板升溫較快，由于大面積的升華將有可能超越凝結器的正常負荷。此現象在夏季尤為顯著。　制品的凍結處于靜止狀態。經驗證明，過冷現象容易發生至使制品溫度雖已達到共晶點。但溶質仍不結晶，為了克服過冷現象，制品凍結的溫度應低于共晶點以下一個范圍，并需保持一段時間，以待制品*凍結。

升華的條件與速度

冰在一定溫度下的飽和蒸汽壓大于環境的水蒸氣分壓時即可開始升華；比制品溫更低的凝結器對水水蒸氣的抽吸與捕獲作用，則是維護升所必需的條件。　氣體分子在兩次連續碰撞之間所走的距離稱為平均自由程，它與壓力成反比。在常壓下，其值很小，升華的水分子很容易與氣體碰撞又返回到蒸汽源表面，因而升華速度很漫。隨著壓力降低13.3Pa以下，平均自由程增大105倍，使升華速度顯著加快，飛離出來的水分子很少改變自己的方面，從而形成了定向的蒸汽流。　真空泵在凍干機中起著抽除yong久氣體的作用，以維護升華所必需的低壓強。1g水蒸氣在常壓下為1.25L而在13.3Pa時卻膨脹為10000升，普通的真空泵在單位時間內抽除如此大量的體積是不可能的。凝結器實際上形成了專門捕集水蒸氣的真空泵。　制品與凝結的溫度通常為-25℃與-50℃。冰在該溫度下的飽和蒸汽壓分別為63.3Pa與1.1Pa,因而在升華面與冷凝面之間便產生了一個相當大的壓力差,如果此時系統內的不凝性氣體分壓可以忽略不計,它將促使制品升華出來的水蒸氣,以一定的流速定向地抵達凝結器表面結成冰霜。　冰的升華熱約為2822J/克，如果升華過程不供給熱量，那末制品只有降低內能來補償升華熱，直至其溫度與凝結器溫度平衡后，升華也就停止了。為了保持升華與冷凝來的溫度差，必須對制品提供足夠的熱量。